Atık su arıtma tesislerinde analiz çok önemli bir işletme yöntemidir. Analiz sonuçları kanalizasyon düzenlemesinin temelini oluşturur. Bu nedenle analizin doğruluğu oldukça zordur. Sistemin normal çalışmasının doğru ve makul olmasını sağlamak için analiz değerlerinin doğruluğu sağlanmalıdır!
1. Kimyasal Oksijen İhtiyacının (CODcr) Belirlenmesi
Kimyasal oksijen ihtiyacı: Güçlü asit ve ısıtma koşulları altında su numunelerinin arıtılmasında oksidan olarak potasyum dikromat kullanıldığında tüketilen oksidan miktarını ifade eder, birim mg/L'dir. Benim ülkemde genellikle potasyum dikromat yöntemi temel olarak kullanılıyor.
1. Yöntem ilkesi
Güçlü bir asidik çözeltide, su numunesindeki indirgeyici maddeleri oksitlemek için belirli miktarda potasyum dikromat kullanılır. Fazla potasyum dikromat bir gösterge olarak kullanılır ve geri damlamak için demirli amonyum sülfat çözeltisi kullanılır. Kullanılan demir amonyum sülfat miktarına göre su numunesindeki maddelerin azaltılmasıyla tüketilen oksijen miktarını hesaplayın.
2. Aletler
(1) Reflü cihazı: 250 ml'lik konik bir şişeye sahip tamamı camdan oluşan bir geri akış cihazı (örnekleme hacmi 30 ml'den fazla ise, 500 ml'lik konik bir şişeye sahip tamamı camdan oluşan bir geri akış cihazı kullanın).
(2) Isıtma cihazı: elektrikli ısıtma plakası veya değişken elektrikli fırın.
(3) 50ml asit titratörü.
3. Reaktifler
(1) Potasyum dikromat standart çözeltisi (1/6=0,2500mol/L :) 120°C'de 2 saat kurutulmuş 12,258 g standart veya üstün dereceli saf potasyum dikromat tartın, suda çözün ve aktarın. 1000 ml'lik hacimsel bir şişe. İşarete kadar seyreltin ve iyice çalkalayın.
(2) Ferrözin gösterge solüsyonunu test edin: 1,485 g fenantrolin tartın, 0,695 g demir sülfatı suda çözün, 100 ml'ye seyreltin ve kahverengi bir şişede saklayın.
(3) Demirli amonyum sülfat standart çözeltisi: 39,5 g demirli amonyum sülfatı tartın ve suda çözün. Karıştırırken yavaş yavaş 20 ml konsantre sülfürik asit ekleyin. Soğuduktan sonra 1000 ml'lik ölçülü bir şişeye aktarın, işarete kadar su ekleyin ve iyice çalkalayın. Kullanmadan önce potasyum dikromat standart çözeltisiyle kalibre edin.
Kalibrasyon yöntemi: 10,00 ml potasyum dikromat standart çözeltisini ve 500 ml Erlenmeyer şişesini doğru bir şekilde emdirin, yaklaşık 110 ml'ye kadar seyreltmek için su ekleyin, yavaşça 30 ml konsantre sülfürik asit ekleyin ve karıştırın. Soğutulduktan sonra, üç damla ferrolin gösterge çözeltisi (yaklaşık 0.15 ml) ekleyin ve demir amonyum sülfatla titre edin. Çözeltinin rengi sarıdan mavi-yeşile ve kırmızımsı kahverengiye değişir ve bitiş noktasıdır.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Formülde, c — demirli amonyum sülfat standart çözeltisinin konsantrasyonu (mol/L); V - demir amonyum sülfat standart titrasyon çözeltisinin (ml) dozajı.
(4) Sülfürik asit-gümüş sülfat çözeltisi: 2500 ml konsantre sülfürik asite 25 g gümüş sülfat ekleyin. 1-2 gün bekletin ve ara sıra çalkalayarak çözünmesini sağlayın (2500ml’lik kap yoksa 500ml konsantre sülfürik asite 5g gümüş sülfat ekleyin).
(5) Cıva sülfat: kristal veya toz.
4. Dikkat edilmesi gerekenler
(1) 0,4 g cıva sülfat kullanılarak kompleks oluşturulabilecek maksimum klorür iyonu miktarı 40 mL'ye ulaşabilir. Örneğin, 20,00 mL'lik bir su numunesi alınırsa, maksimum 2000 mg/L klorür iyonu konsantrasyonuna sahip bir su numunesi ile kompleks oluşturulabilir. Klorür iyonu konsantrasyonu düşükse, cıva sülfat:klorür iyonu = 10:1 (W/W) değerini korumak için daha az cıva sülfat ekleyebilirsiniz. Az miktarda cıva klorürün çökelmesi ölçümü etkilemez.
(2) Su numunesi çıkarma hacmi 10,00-50,00 mL aralığında olabilir, ancak tatmin edici sonuçlar elde etmek için reaktif dozajı ve konsantrasyonu buna göre ayarlanabilir.
(3) Kimyasal oksijen ihtiyacı 50mol/L'den az olan su numuneleri için 0,0250mol/L potasyum dikromat standart çözeltisi olmalıdır. Geri damlama durumunda 0,01/L demirli amonyum sülfat standart solüsyonu kullanın.
(4) Su numunesi ısıtılıp geri akıtıldıktan sonra çözeltide kalan potasyum dikromat miktarı, eklenen az miktardaki miktarın 1/5-4/5'i kadar olmalıdır.
(5) Reaktifin kalitesini ve çalışma teknolojisini test etmek için standart potasyum hidrojen ftalat çözeltisi kullanıldığında, potasyum hidrojen ftalat gramı başına teorik CODCr 1,167g olduğundan, 0,4251 L potasyum hidrojen ftalat ve çift damıtılmış suyu çözün. , 1000 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın ve 500 mg/L CODCr standart çözeltisi haline getirmek için çift damıtılmış suyla işarete kadar seyreltin. Kullanıldığında yeni hazırlanmıştır.
(6) CODCr'nin ölçüm sonuçlarında üç anlamlı rakam bulunmalıdır.
(7) Her deneyde, demir amonyum sülfat standart titrasyon çözeltisi kalibre edilmeli ve oda sıcaklığı yüksek olduğunda konsantrasyonundaki değişikliklere özel dikkat gösterilmelidir.
5. Ölçüm adımları
(1) Alınan giriş suyu numunesini ve çıkış suyu numunesini eşit şekilde çalkalayın.
(2) 0, 1 ve 2 numaralı 3 adet öğütülmüş ağızlı Erlenmeyer şişesi alın; 3 Erlenmeyer şişesinin her birine 6 cam boncuk ekleyin.
(3) 0 No'lu Erlenmeyer şişesine 20 mL damıtılmış su ekleyin (yağ pipeti kullanın); 1 No'lu Erlenmeyer şişesine 5 mL besleme suyu örneği ekleyin (5 mL'lik bir pipet kullanın ve pipeti durulamak için besleme suyu kullanın). tüpe 3 kez), ardından 15 mL distile su ekleyin (yağlı bir pipet kullanın); 2 No'lu Erlenmeyer şişesine 20 mL atık su numunesi ekleyin (yağlı bir pipet kullanın, pipeti gelen suyla 3 kez durulayın).
(4) 3 Erlenmeyer şişesinin her birine 10 mL potasyum dikromat standart dışı çözelti ekleyin (10 mL'lik bir potasyum dikromat standart dışı çözelti pipeti kullanın ve pipet 3'ü potasyum dikromat standart dışı çözeltiyle durulayın) İkinci sınıf) .
(5) Erlenmeyer şişelerini elektronik çok amaçlı fırına yerleştirin, ardından yoğunlaştırıcı tüpü suyla doldurmak için musluk suyu borusunu açın (tecrübeye dayanarak musluğu çok büyük açmayın).
(6) Kondansatör tüpünün üst kısmından üç Erlenmeyer şişesine 30 mL gümüş sülfat (25 mL'lik küçük bir ölçüm silindiri kullanarak) ekleyin ve ardından üç Erlenmeyer şişesini eşit şekilde sallayın.
(7) Elektronik çok amaçlı fırının fişini takın, zamanlamayı kaynamadan başlatın ve 2 saat ısıtın.
(8) Isıtma tamamlandıktan sonra elektronik çok amaçlı fırının fişini çekin ve bir süre soğumasını bekleyin (ne kadar süre deneyime bağlıdır).
(9) Kondansatör tüpünün üst kısmından üç Erlenmeyer şişesine 90 mL damıtılmış su ekleyin (damıtılmış su eklemenin nedenleri: 1. Kondansatörün iç duvarında kalan su numunesinin kalmasını sağlamak için kondansatör tüpünden su ekleyin) hataları azaltmak için ısıtma işlemi sırasında tüpün Erlenmeyer şişesine akmasını sağlayın. 2. Titrasyon işlemi sırasında renk reaksiyonunu daha belirgin hale getirmek için belirli bir miktar damıtılmış su ekleyin.
(10) Damıtılmış su eklendikten sonra ısı açığa çıkacaktır. Erlenmeyer şişesini çıkarın ve soğutun.
(11) Tamamen soğuduktan sonra, üç Erlenmeyer şişesinin her birine 3 damla test demirli indikatör ekleyin ve ardından üç Erlenmeyer şişesini eşit şekilde çalkalayın.
(12) Demirli amonyum sülfatla titre edin. Solüsyonun rengi, bitiş noktası olarak sarıdan mavi-yeşile ve kırmızımsı kahverengiye değişir. (Tam otomatik büret kullanımına dikkat edin. Titrasyon sonrasında, bir sonraki titrasyona geçmeden önce otomatik büretin sıvı seviyesini okuyup en yüksek seviyeye çıkarmayı unutmayın).
(13) Okumaları kaydedin ve sonuçları hesaplayın.
2. Biyokimyasal oksijen ihtiyacının belirlenmesi (BOD5)
Evsel kanalizasyon ve endüstriyel atık sular büyük miktarlarda çeşitli organik maddeler içerir. Bu organik maddeler suları kirlettiğinde su kütlesinde ayrışarak büyük miktarda çözünmüş oksijen tüketecek, dolayısıyla su kütlesindeki oksijen dengesini bozacak ve su kalitesini bozacaktır. Su kütlelerindeki oksijen eksikliği balıkların ve diğer su canlılarının ölümüne neden olur.
Su kütlelerinde bulunan organik maddenin bileşimi karmaşıktır ve bileşenlerini tek tek belirlemek zordur. İnsanlar genellikle belirli koşullar altında sudaki organik madde tarafından tüketilen oksijeni, sudaki organik madde içeriğini dolaylı olarak temsil etmek için kullanırlar. Biyokimyasal oksijen ihtiyacı bu türün önemli bir göstergesidir.
Biyokimyasal oksijen ihtiyacını ölçmenin klasik yöntemi seyreltme aşılama yöntemidir.
Biyokimyasal oksijen ihtiyacını ölçmek için su numuneleri toplandığında şişelere doldurulmalı ve kapatılmalıdır. 0-4 santigrat derecede saklayın. Genellikle analizin 6 saat içerisinde yapılması gerekmektedir. Uzun mesafe nakliye gerekiyorsa. Her durumda saklama süresi 24 saati geçmemelidir.
1. Yöntem ilkesi
Biyokimyasal oksijen ihtiyacı, belirli koşullar altında suda belirli oksitlenebilir maddeleri, özellikle de organik maddeyi parçalayan mikroorganizmaların biyokimyasal sürecinde tükettiği çözünmüş oksijen miktarını ifade eder. Biyolojik oksidasyonun tüm süreci uzun zaman alır. Örneğin 20 santigrat derecede kültürlendiğinde sürecin tamamlanması 100 günden fazla zaman alır. Şu anda, genellikle yurtiçinde ve yurtdışında 20 artı veya eksi 1 santigrat derecede 5 gün inkübasyon yapılması ve inkübasyondan önce ve sonra numunenin çözünmüş oksijeninin ölçülmesi tavsiye edilmektedir. İkisi arasındaki fark, miligram/litre oksijen cinsinden ifade edilen BOD5 değeridir.
Bazı yüzey suları ve çoğu endüstriyel atık su, çok fazla organik madde içerdiğinden, konsantrasyonunu azaltmak ve yeterli çözünmüş oksijen sağlamak için kültür ve ölçümden önce seyreltilmesi gerekir. Seyreltme derecesi, kültürde tüketilen çözünmüş oksijenin 2 mg/L'den fazla ve kalan çözünmüş oksijenin 1 mg/L'den fazla olmasını sağlayacak şekilde olmalıdır.
Su numunesi seyreltildikten sonra yeterli çözünmüş oksijenin olmasını sağlamak için seyreltilmiş su genellikle hava ile havalandırılır, böylece seyreltilmiş sudaki çözünmüş oksijen doygunluğa yakın olur. Mikroorganizmaların üremesini sağlamak için seyreltme suyuna belli miktarda inorganik besin maddeleri ve tampon maddelerin de eklenmesi gerekir.
Asidik atık su, alkali atık su, yüksek sıcaklıktaki atık su veya klorlu atık su da dahil olmak üzere çok az mikroorganizma içeren veya hiç mikroorganizma içermeyen endüstriyel atık sular için, atık sudaki organik maddeyi ayrıştırabilen mikroorganizmaları tanıtmak amacıyla BOİ5 ölçülürken aşılama yapılmalıdır. Atık sularda, genel evsel atık sudaki mikroorganizmalar tarafından normal hızda parçalanması zor olan veya yüksek derecede toksik maddeler içeren organik maddeler mevcut olduğunda, evcilleştirilmiş mikroorganizmalar aşılama için su numunesine dahil edilmelidir. Bu yöntem, BOİ5'i 2 mg/L'ye eşit veya daha büyük olan ve maksimum değeri 6000 mg/L'yi aşmayan su numunelerinin belirlenmesi için uygundur. Su numunesinin BOİ5'i 6000mg/L'den büyük olduğunda seyreltmeden dolayı bazı hatalar meydana gelecektir.
2. Aletler
(1) Sabit sıcaklıkta inkübatör
(2)5-20L dar ağızlı cam şişe.
(3)1000——2000ml ölçüm silindiri
(4) Cam karıştırma çubuğu: Çubuğun uzunluğu, kullanılan ölçüm silindirinin yüksekliğinden 200 mm daha uzun olmalıdır. Çubuğun tabanına, ölçüm silindirinin tabanından daha küçük çaplı ve birkaç küçük deliğe sahip sert bir kauçuk plaka sabitlenmiştir.
(5) Çözünmüş oksijen şişesi: 250 ml ile 300 ml arasında, buzlu cam tıpalı ve su kaynağının sızdırmazlığı için çan şeklinde ağızlı.
(6) Sifon, su örnekleri almak ve seyreltme suyu eklemek için kullanılır.
3. Reaktifler
(1) Fosfat tampon çözeltisi: 8,5 potasyum dihidrojen fosfat, 21,75 g dipotasyum hidrojen fosfat, 33,4 sodyum hidrojen fosfat heptahidrat ve 1,7 g amonyum klorürü suda çözün ve 1000 ml'ye seyreltin. Bu çözeltinin pH'ı 7,2 olmalıdır
(2) Magnezyum sülfat çözeltisi: 22.5g magnezyum sülfat heptahidratı suda çözün ve 1000 ml'ye seyreltin.
(3) Kalsiyum klorür çözeltisi: %27,5 susuz kalsiyum klorürü suda çözün ve 1000 ml'ye seyreltin.
(4) Ferrik klorür çözeltisi: 0.25g demir klorür heksahidratı suda çözün ve 1000 ml'ye seyreltin.
(5) Hidroklorik asit çözeltisi: 40 ml hidroklorik asidi suda çözün ve 1000 ml'ye seyreltin.
(6) Sodyum hidroksit çözeltisi: 20g sodyum hidroksiti suda çözün ve 1000 ml'ye seyreltin.
(7) Sodyum sülfit çözeltisi: 1.575g sodyum sülfiti suda çözün ve 1000 ml'ye seyreltin. Bu çözüm kararsızdır ve günlük olarak hazırlanması gerekir.
(8) Glikoz-glutamik asit standart çözeltisi: Glikoz ve glutamik asidi 103 santigrat derecede 1 saat kuruttuktan sonra, her birinden 150 ml tartın ve suda çözün, 1000 ml'lik ölçülü bir şişeye aktarın ve işarete kadar seyreltin ve eşit şekilde karıştırın. . Bu standart çözümü kullanımdan hemen önce hazırlayın.
(9) Seyreltme suyu: Seyreltme suyunun pH değeri 7,2 olmalı ve BOİ5'i 0,2 ml/L'den az olmalıdır.
(10) Aşılama çözeltisi: Genellikle evsel atık su kullanılır, bir gün ve gece boyunca oda sıcaklığında bırakılır ve süpernatan kullanılır.
(11) Aşılama seyreltme suyu: Uygun miktarda aşılama çözeltisi alın, bunu seyreltme suyuna ekleyin ve iyice karıştırın. Seyreltilmiş suyun litresi başına eklenen aşılama çözeltisinin miktarı 1-10 ml evsel atık sudur; veya 20-30 ml yüzey toprağı sızıntısı; Aşılama seyreltme suyunun pH değeri 7,2 olmalıdır. BOİ değeri 0,3-1,0 mg/L arasında olmalıdır. Aşılama seyreltme suyu hazırlandıktan hemen sonra kullanılmalıdır.
4. Hesaplama
1. Seyreltilmeden doğrudan kültürlenen su numuneleri
BOİ5(mg/L)=C1-C2
Formülde: C1—— kültür öncesinde su numunesinin çözünmüş oksijen konsantrasyonu (mg/L);
C2——Su örneğinin 5 gün inkübe edilmesinden sonra kalan çözünmüş oksijen konsantrasyonu (mg/L).
2. Seyreltme sonrasında kültürlenen su numuneleri
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Formülde: C1—— kültür öncesinde su numunesinin çözünmüş oksijen konsantrasyonu (mg/L);
C2——Su numunesinin 5 günlük inkübasyonundan sonra kalan çözünmüş oksijen konsantrasyonu (mg/L);
B1——Kültür öncesi seyreltme suyunun (veya aşılama seyreltme suyunun) çözünmüş oksijen konsantrasyonu (mg/L);
B2——Kültürden sonra seyreltme suyunun (veya aşılama seyreltme suyunun) çözünmüş oksijen konsantrasyonu (mg/L);
f1——Kültür ortamındaki seyreltme suyunun (veya aşılama seyreltme suyunun) oranı;
f2——Kültür ortamındaki su örneğinin oranı.
B1——Kültür öncesi seyreltme suyunun çözünmüş oksijeni;
B2 —— Yetiştirme sonrası seyreltme suyunun çözünmüş oksijeni;
f1——Kültür ortamındaki seyreltme suyunun oranı;
f2——Kültür ortamındaki su örneğinin oranı.
Not: f1 ve f2'nin hesaplanması: Örneğin kültür ortamının seyreltme oranı %3 ise, yani 3 kısım su numunesi ve 97 kısım seyreltme suyu ise f1=0,97 ve f2=0,03.
5. Dikkat edilmesi gerekenler
(1) Sudaki organik maddenin biyolojik oksidasyon süreci iki aşamaya ayrılabilir. İlk aşama, organik maddedeki karbon ve hidrojenin karbondioksit ve su üretmek üzere oksidasyonudur. Bu aşamaya karbonizasyon aşaması denir. Karbonizasyon aşamasını 20 santigrat derecede tamamlamak yaklaşık 20 gün sürer. İkinci aşamada nitrifikasyon aşaması adı verilen nitrojen içeren maddeler ve nitrojenin bir kısmı nitrit ve nitrata oksitlenir. Nitrifikasyon aşamasını 20 santigrat derecede tamamlamak yaklaşık 100 gün sürer. Bu nedenle su numunelerinin BOİ5'ini ölçerken nitrifikasyon genellikle önemsizdir veya hiç meydana gelmez. Ancak biyolojik arıtma tankından çıkan atık su çok sayıda nitrifikasyon bakterisi içerir. Bu nedenle BOİ5 ölçülürken bazı nitrojen içeren bileşiklerin oksijen ihtiyacı da dahil edilir. Bu tür su numuneleri için nitrifikasyon sürecini engellemek amacıyla nitrifikasyon inhibitörleri eklenebilir. Bu amaçla, seyreltilmiş su numunesinin her litresine, konsantrasyonu 500 mg/L olan 1 ml propilen tiyoüre veya belirli miktarda sodyum klorür üzerine sabitlenmiş 2-klorozon-6-triklorometildin eklenerek TCMP konsantrasyonu elde edilebilir. seyreltilmiş numune yaklaşık 0,5 mg/L'dir.
(2) Cam eşyalar iyice temizlenmelidir. Önce deterjanla ıslatın ve temizleyin, ardından seyreltik hidroklorik asitle ıslatın ve son olarak musluk suyu ve damıtılmış suyla yıkayın.
(3) Seyreltme suyu ve inokulum çözeltisinin kalitesinin yanı sıra laboratuvar teknisyeninin çalışma düzeyini kontrol etmek için, 20 ml glukoz-glutamik asit standart çözeltisini aşılama seyreltme suyuyla 1000 ml'ye kadar seyreltin ve ölçüm adımlarını izleyin. BOİ5. Ölçülen BOİ5 değeri 180-230mg/L arasında olmalıdır. Aksi halde inokülum solüsyonunun kalitesi, seyreltme suyu veya çalıştırma teknikleriyle ilgili herhangi bir sorun olup olmadığını kontrol edin.
(4) Su örneğinin seyreltme faktörü 100 katı aştığında, öncelikle balon jojede suyla seyreltilmeli ve daha sonra son seyreltme kültürü için uygun miktarda alınmalıdır.
3. Askıda katı madde (SS) tayini
Askıda katı maddeler suda çözünmemiş katı madde miktarını temsil eder.
1. Yöntem ilkesi
Ölçüm eğrisi yerleşiktir ve numunenin belirli bir dalga boyundaki absorbansı, ölçülecek parametrenin konsantrasyon değerine dönüştürülür ve LCD ekranda görüntülenir.
2. Ölçüm adımları
(1) Alınan giriş suyu numunesini ve çıkış suyu numunesini eşit şekilde çalkalayın.
(2) 1 kolorimetrik tüp alın ve 25 mL gelen su numunesini ekleyin ve ardından işarete kadar damıtılmış su ekleyin (çünkü gelen su SS'si büyüktür, seyreltilmezse askıda katı madde test cihazının maksimum limitini aşabilir) limitler sonuçları hatalı hale getiriyor. Elbette gelen suyun numune alma hacmi sabit değildir. Gelen su çok kirli ise 10 mL alın ve teraziye distile su ekleyin).
(3) Askıda katı madde test cihazını açın, küvete benzer küçük kutunun 2/3'üne damıtılmış su ekleyin, dış duvarı kurutun, sallayarak seçim düğmesine basın, ardından askıda katı madde test cihazını hızla içine koyun ve ardından basın Okuma tuşuna basın. Sıfır değilse cihazı temizlemek için temizleme tuşuna basın (yalnızca bir kez ölçün).
(4) Gelen su SS'sini ölçün: Kolorimetrik tüpteki gelen su örneğini küçük kutuya dökün ve üç kez durulayın, ardından gelen su örneğini 2/3 oranında ekleyin, dış duvarı kurutun ve seçim tuşuna basın. titriyor. Daha sonra hızla askıda katı madde test cihazına koyun, ardından okuma düğmesine basın, üç kez ölçüm yapın ve ortalama değeri hesaplayın.
(5) Su SS'sini ölçün: Su örneğini eşit şekilde çalkalayın ve küçük kutuyu üç kez durulayın…(Yöntem yukarıdakiyle aynıdır)
3. Hesaplama
Giriş suyu SS'sinin sonucu şu şekildedir: seyreltme oranı * ölçülen giriş suyu numunesi okuması. Çıkış suyu SS'nin sonucu, ölçülen su numunesinin doğrudan cihaz okumasıdır.
4. Toplam Fosfor (TP) Tayini
1. Yöntem ilkesi
Asidik koşullar altında ortofosfat, amonyum molibdat ve potasyum antimonil tartarat ile reaksiyona girerek fosfomolibden heteropoli asit oluşturur; bu, indirgeyici ajan askorbik asit tarafından indirgenir ve genellikle fosfomolibden mavisi ile entegre olan mavi bir kompleks haline gelir.
Bu yöntemin tespit edilebilir minimum konsantrasyonu 0,01 mg/L'dir (absorbansa karşılık gelen konsantrasyon A=0,01); belirlemenin üst sınırı 0,6 mg/L'dir. Yer altı sularında, evsel atık sularda ve günlük kimyasallardan, fosfatlı gübrelerden, işlenmiş metal yüzey fosfatlama işleminden, pestisitler, çelik, kok ve diğer endüstrilerden kaynaklanan endüstriyel atık sulardaki ortofosfat analizine uygulanabilir.
2. Aletler
Spektrofotometre
3. Reaktifler
(1)1+1 sülfürik asit.
(2) %10 (m/V) askorbik asit çözeltisi: 10g askorbik asidi suda çözün ve 100 ml'ye seyreltin. Çözelti kahverengi bir cam şişede saklanır ve soğuk bir yerde birkaç hafta stabildir. Rengi sarıya dönerse atın ve yeniden karıştırın.
(3) Molibdat çözeltisi: 13 g amonyum molibdatı [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] 100 ml suda çözün. 0,35 g potasyum antimonil tartrat [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] 100 ml suda eritilir. Sürekli karıştırarak amonyum molibdat çözeltisini yavaşça 300 ml (1+1) sülfürik asite ekleyin, potasyum antimon tartarat çözeltisini ekleyin ve eşit şekilde karıştırın. Reaktifleri kahverengi cam şişelerde soğuk bir yerde saklayın. En az 2 ay stabildir.
(4) Bulanıklık-renk dengeleme çözeltisi: İki hacim (1+1) sülfürik asit ve bir hacim %10 (m/V) askorbik asit çözeltisini karıştırın. Bu çözüm aynı gün hazırlanır.
(5) Fosfat stok çözeltisi: Potasyum dihidrojen fosfatı (KH2PO4) 110°C'de 2 saat kurutun ve bir desikatörde soğumaya bırakın. 0,217 g tartılır, suda eritilir ve 1000 ml'lik ölçülü bir şişeye aktarılır. 5 ml (1+1) sülfürik asit ekleyin ve işarete kadar suyla seyreltin. Bu çözelti mililitre başına 50.0ug fosfor içerir.
(6) Fosfat standart çözeltisi: 10,00 ml fosfat stok çözeltisini 250 ml'lik balon jojeye alın ve işarete kadar suyla seyreltin. Bu çözelti mililitre başına 2.00ug fosfor içerir. Hemen kullanıma hazırlandı.
4. Ölçüm adımları (örnek olarak yalnızca giriş ve çıkış suyu numunelerinin ölçümü alınmıştır)
(1) Alınan giriş suyu numunesi ve çıkış suyu numunesi iyice çalkalanır (biyokimyasal havuzdan alınan su numunesi iyice çalkalanmalı ve süpernatantın alınması için bir süre bekletilmelidir).
(2) 3 adet tıpalı kireç tüpü alın, ilk tıpalı kireç tüpüne üst ölçek çizgisine kadar damıtılmış su ekleyin; ikinci tıpalı ölçek tüpüne 5 mL su numunesi ekleyin ve ardından üst ölçek çizgisine kadar damıtılmış su ekleyin; üçüncü stoperli ölçek tüpü Destek tapası dereceli tüp
Hidroklorik asitte 2 saat bekletin veya fosfatsız deterjanla fırçalayın.
(3) Küvet, adsorbe edilmiş molibden mavisi renklendiriciyi çıkarmak için kullanımdan sonra bir süre seyreltik nitrik asit veya kromik asit yıkama çözeltisine batırılmalıdır.
5. Toplam nitrojenin (TN) belirlenmesi
1. Yöntem ilkesi
60°C'nin üzerindeki sulu bir çözeltide potasyum persülfat, hidrojen iyonları ve oksijen üretmek üzere aşağıdaki reaksiyon formülüne göre ayrışır. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Hidrojen iyonlarını nötralize etmek ve potasyum persülfatın ayrışmasını tamamlamak için sodyum hidroksit ekleyin. 120°C-124°C'lik alkali ortam koşulu altında, oksidan olarak potasyum persülfat kullanıldığında, yalnızca su numunesindeki amonyak nitrojeni ve nitrit nitrojeni nitrata oksitlenmekle kalmaz, aynı zamanda su numunesindeki organik nitrojen bileşiklerinin çoğu da oksitlenebilir. Nitratlara oksitlenir. Daha sonra sırasıyla 220 nm ve 275 nm dalga boylarında absorbansı ölçmek için ultraviyole spektrofotometri kullanın ve toplam nitrojen içeriğini hesaplamak için aşağıdaki formüle göre nitrat nitrojenin absorbansını hesaplayın: A=A220-2A275. Molar soğurma katsayısı 1,47×103
2. Müdahale ve eleme
(1) Su numunesi altı değerlikli krom iyonları ve demir iyonları içerdiğinde, bunların ölçüm üzerindeki etkilerini ortadan kaldırmak için 1-2 ml %5 hidroksilamin hidroklorür çözeltisi eklenebilir.
(2) İyodür iyonları ve bromür iyonları tespite müdahale eder. İyodür iyonu içeriği toplam nitrojen içeriğinin 0,2 katı olduğunda herhangi bir girişim yoktur. Bromür iyonu içeriği toplam nitrojen içeriğinin 3,4 katı olduğunda herhangi bir girişim yoktur.
(3) Karbonat ve bikarbonatın tayin üzerindeki etkisi, belirli miktarda hidroklorik asit ilave edilerek ortadan kaldırılabilir.
(4) Sülfat ve klorürün tayin üzerinde hiçbir etkisi yoktur.
3. Yöntemin uygulama kapsamı
Bu yöntem esas olarak göller, rezervuarlar ve nehirlerdeki toplam nitrojenin belirlenmesi için uygundur. Yöntemin alt tespit limiti 0,05 mg/L'dir; belirlemenin üst sınırı 4 mg/L'dir.
4. Aletler
(1) UV spektrofotometresi.
(2) Basınçlı buhar sterilizatörü veya ev tipi düdüklü tencere.
(3) Tıpa ve öğütülmüş ağızlı cam tüp.
5. Reaktifler
(1) Amonyak içermeyen su, litre suya 0,1 ml konsantre sülfürik asit ekleyin ve damıtın. Atık suyu bir cam kapta toplayın.
(2) %20 (m/V) sodyum hidroksit: 20 g sodyum hidroksit tartılır, amonyak içermeyen suda eritilir ve 100 ml'ye seyreltilir.
(3) Alkali potasyum persülfat çözeltisi: 40 g potasyum persülfat ve 15 g sodyum hidroksiti tartın, bunları amonyak içermeyen suda çözün ve 1000 ml'ye seyreltin. Çözelti polietilen şişede saklanır ve bir hafta saklanabilir.
(4)1+9 hidroklorik asit.
(5) Potasyum nitrat standart çözeltisi: a. Standart stok çözeltisi: 105-110°C'de 4 saat kurutulan 0,7218 g potasyum nitratı tartın, amonyak içermeyen suda çözün ve hacmini ayarlamak için 1000 ml'lik ölçülü bir şişeye aktarın. Bu çözelti ml başına 100 mg nitrat nitrojen içerir. Koruyucu madde olarak 2 ml kloroform ekleyin; en az 6 ay stabil olacaktır. B. Potasyum nitrat standart çözeltisi: Stok çözeltiyi amonyak içermeyen suyla 10 kez seyreltin. Bu çözelti ml başına 10 mg nitrat nitrojen içerir.
6. Ölçüm adımları
(1) Alınan giriş suyu numunesini ve çıkış suyu numunesini eşit şekilde çalkalayın.
(2) Üç adet 25 mL'lik kolorimetrik tüp alın (bunların büyük kolorimetrik tüpler olmadığını unutmayın). Birinci kolorimetrik tüpe damıtılmış su ekleyin ve bunu alt ölçek çizgisine ekleyin; ikinci kolorimetrik tüpe 1 mL giriş suyu numunesi ekleyin ve ardından alt ölçek çizgisine damıtılmış su ekleyin; Üçüncü kolorimetrik tüpe 2 mL çıkış suyu numunesi ekleyin ve ardından buna damıtılmış su ekleyin. Alt onay işaretine ekleyin.
(3) Üç kolorimetrik tüpe sırasıyla 5 mL bazik potasyum persülfat ekleyin.
(4) Üç kolorimetrik tüpü plastik bir kaba koyun ve ardından düdüklü tencerede ısıtın. Sindirimi gerçekleştirin.
(5) Isıttıktan sonra gazlı bezi çıkarın ve doğal olarak soğumaya bırakın.
(6) Soğuduktan sonra üç kolorimetrik tüpün her birine 1 mL 1+9 hidroklorik asit ekleyin.
(7) Üç kolorimetrik tüpün her birine üst işarete kadar damıtılmış su ekleyin ve iyice çalkalayın.
(8) İki dalga boyu kullanın ve bir spektrofotometre ile ölçün. İlk olarak, boş, giriş suyu ve çıkış suyu örneklerini ölçmek ve saymak için 275 nm dalga boyuna sahip (biraz daha eski) 10 mm'lik bir kuvars küvet kullanın; daha sonra boş, giriş ve çıkış su numunelerini ölçmek için 220 nm dalga boyuna sahip (biraz daha eski) 10 mm'lik bir kuvars küvet kullanın. Su numunelerini alıp çıkarın ve sayın.
(9) Hesaplama sonuçları.
6. Amonyak Azotunun (NH3-N) Tayini
1. Yöntem ilkesi
Cıva ve potasyumun alkali çözeltileri amonyakla reaksiyona girerek açık kırmızımsı kahverengi koloidal bir bileşik oluşturur. Bu rengin geniş bir dalga boyu aralığında güçlü bir emilimi vardır. Genellikle ölçüm için kullanılan dalga boyu 410-425nm aralığındadır.
2. Su numunelerinin saklanması
Su numuneleri polietilen şişelerde veya cam şişelerde toplanır ve en kısa sürede analiz edilmelidir. Gerekirse, pH'a asitleştirmek için su numunesine sülfürik asit ekleyin.<2 ve 2-5°C'de saklayın. Havadaki amonyağın emilmesini ve kirlenmeyi önlemek için asitlenmiş numuneler alınmalıdır.
3. Müdahale ve eleme
Alifatik aminler, aromatik aminler, aldehitler, aseton, alkoller ve organik nitrojen aminler gibi organik bileşiklerin yanı sıra demir, manganez, magnezyum ve kükürt gibi inorganik iyonlar da farklı renk veya bulanıklık oluşumu nedeniyle girişime neden olur. Suyun rengi ve bulanıklığı da kolorimetriyi etkiler. Bu amaçla flokülasyon, sedimantasyon, filtrasyon veya distilasyon ön arıtması gereklidir. Uçucu azaltıcı girişim maddeleri, metal iyonlarıyla girişimi ortadan kaldırmak için asidik koşullar altında da ısıtılabilir ve bunları ortadan kaldırmak için uygun miktarda maskeleme maddesi de eklenebilir.
4. Yöntemin uygulama kapsamı
Bu yöntemin saptanabilen en düşük konsantrasyonu 0,025 mg/l'dir (fotometrik yöntem), belirlemenin üst sınırı ise 2 mg/l'dir. Görsel kolorimetri kullanılarak saptanabilen en düşük konsantrasyon 0,02 mg/l'dir. Su numunelerinin uygun şekilde ön arıtılmasından sonra bu yöntem yüzey sularına, yeraltı sularına, endüstriyel atık sulara ve evsel atık sulara uygulanabilir.
5. Aletler
(1) Spektrofotometre.
(2)PH ölçer
6. Reaktifler
Reaktifleri hazırlamak için kullanılan suyun tamamı amonyak içermemelidir.
(1) Nessler reaktifi
Hazırlamak için aşağıdaki yöntemlerden birini seçebilirsiniz:
1. 20 g potasyum iyodürü tartın ve yaklaşık 25 ml su içinde çözün. Karıştırırken küçük porsiyonlar halinde cıva diklorür (HgCl2) kristal tozunu (yaklaşık 10g) ekleyin. Vermilyon çökeltisi ortaya çıktığında ve çözülmesi zor olduğunda, doymuş dioksitin damla damla eklenmesinin zamanı gelmiştir. Cıva çözeltisini ekleyin ve iyice karıştırın. Vermilyon çökeltisi göründüğünde ve artık çözünmediğinde, cıva klorür çözeltisi eklemeyi bırakın.
60 g potasyum hidroksit daha tartılır, suda eritilir ve 250 ml'ye seyreltilir. Oda sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra, yukarıdaki çözeltiyi karıştırırken yavaşça potasyum hidroksit çözeltisine dökün, suyla 400 ml'ye kadar seyreltin ve iyice karıştırın. Gece boyunca bekletin, süpernatantı bir polietilen şişeye aktarın ve sıkı bir tıpa ile saklayın.
2. 16 g sodyum hidroksiti tartın, 50 ml suda çözün ve oda sıcaklığına kadar tamamen soğutun.
Başka bir 7 g potasyum iyodür ve 10 g cıva iyodür (HgI2) tartın ve suda çözün. Daha sonra bu çözeltiyi yavaş yavaş sodyum hidroksit çözeltisine karıştırarak enjekte edin, suyla 100 ml'ye kadar seyreltin, polietilen bir şişede saklayın ve ağzını sıkıca kapatın.
(2) Potasyum sodyum asit çözeltisi
50 g potasyum sodyum tartrat (KNaC4H4O6.4H2O) tartılır ve 100 ml suda eritilir, ısıtılır ve amonyağın çıkması için kaynatılır, soğutulur ve 100 ml'ye eritilir.
(3)Amonyum standart stok çözeltisi
100 santigrat derecede kurutulmuş 3.819 g amonyum klorürü (NH4Cl) tartın, suda çözün, 1000 ml'lik ölçülü bir şişeye aktarın ve işarete kadar seyreltin. Bu çözelti ml başına 1.00 mg amonyak nitrojeni içerir.
(4)Amonyum standart çözeltisi
5,00 ml amin standart stok çözeltisini 500 ml'lik ölçülü bir şişeye pipetleyin ve işarete kadar suyla seyreltin. Bu çözelti ml başına 0,010 mg amonyak nitrojeni içerir.
7. Hesaplama
Kalibrasyon eğrisinden amonyak nitrojen içeriğini (mg) bulun
Amonyak azotu (N, mg/l)=m/v*1000
Formülde m – kalibrasyonda bulunan amonyak nitrojen miktarı (mg), V – su örneğinin hacmi (ml).
8. Dikkat edilmesi gerekenler
(1) Sodyum iyodür ve potasyum iyodür oranının renk reaksiyonunun hassasiyeti üzerinde büyük etkisi vardır. Dinlendikten sonra oluşan çökelti uzaklaştırılmalıdır.
(2) Filtre kağıdı çoğunlukla eser miktarda amonyum tuzu içerir, bu nedenle kullanırken onu amonyak içermeyen suyla yıkadığınızdan emin olun. Tüm cam eşyalar laboratuvar havasındaki amonyak kirliliğinden korunmalıdır.
9. Ölçüm adımları
(1) Alınan giriş suyu numunesini ve çıkış suyu numunesini eşit şekilde çalkalayın.
(2) Giriş suyu numunesini ve çıkış suyu numunesini sırasıyla 100 mL'lik beherlere dökün.
(3) İki behere sırasıyla 1 mL %10 çinko sülfat ve 5 damla sodyum hidroksit ekleyin ve iki cam çubukla karıştırın.
(4) 3 dakika bekletin ve ardından filtrelemeye başlayın.
(5) Durgun su numunesini filtre hunisine dökün. Süzdükten sonra süzüntüyü alt behere boşaltın. Daha sonra hunide kalan su örneğini toplamak için bu kabı kullanın. Filtrasyon tamamlanana kadar süzüntüyü tekrar alt behere dökün. Süzüntüyü dökün. (Başka bir deyişle, kabı iki kez yıkamak için bir huniden gelen süzüntüyü kullanın)
(6) Beherlerde kalan su numunelerini sırasıyla filtreleyin.
(7) 3 kolorimetrik tüp alın. Birinci kolorimetrik tüpe damıtılmış su ekleyin ve ölçeğe ekleyin; ikinci kolorimetrik tüpe 3-5 mL giriş suyu numunesi filtratı ekleyin ve ardından tartıya damıtılmış su ekleyin; Üçüncü kolorimetrik tüpe çıkış suyu numunesi filtratından 2 mL ekleyin. Daha sonra işarete kadar damıtılmış su ekleyin. (Gelen ve çıkan su numunesi filtratının miktarı sabit değildir)
(8) Üç kolorimetrik tüpe sırasıyla 1 mL potasyum sodyum tartrat ve 1,5 mL Nessler reaktifini ekleyin.
(9) İyice çalkalayın ve 10 dakika bekleyin. 420 nm dalga boyu ve 20 mm küvet kullanarak ölçüm yapmak için bir spektrofotometre kullanın. Hesaplamak.
(10) Hesaplama sonuçları.
7. Nitrat Azotu (NO3-N) Tayini
1. Yöntem ilkesi
Alkali ortamdaki su örneğinde nitrat, ısıtma altında indirgeyici madde (Daisler alaşımı) kullanılarak kantitatif olarak amonyağa indirgenebilir. Damıtmadan sonra borik asit çözeltisine emilir ve Nessler reaktif fotometrisi veya asit titrasyonu kullanılarak ölçülür. .
2. Müdahale ve eleme
Bu koşullar altında nitrit de amonyağa indirgenir ve önceden uzaklaştırılması gerekir. Su numunelerindeki amonyak ve amonyak tuzları da Daisch alaşımı eklenmeden önce ön damıtma yoluyla giderilebilir.
Bu yöntem özellikle ciddi derecede kirlenmiş su örneklerinde nitrat nitrojeninin belirlenmesi için uygundur. Aynı zamanda, su numunelerinde nitrit nitrojeninin belirlenmesi için de kullanılabilir (su numunesi, amonyak ve amonyum tuzlarını çıkarmak için alkali ön damıtma ile belirlenir ve ardından nitrit Toplam tuz miktarı eksi miktar) Nitrat ayrı olarak ölçülür, nitrit miktarıdır).
3. Aletler
Azot topları ile azot sabitleyici damıtma cihazı.
4. Reaktifler
(1) Sülfamik asit çözeltisi: 1 g sülfamik asit (HOSO2NH2) tartılır, suda eritilir ve 100 ml'ye seyreltilir.
(2)1+1 hidroklorik asit
(3) Sodyum hidroksit çözeltisi: 300 g sodyum hidroksit tartılır, suda eritilir ve 1000 ml'ye seyreltilir.
(4) Daisch alaşımı (Cu50:Zn5:Al45) tozu.
(5) Borik asit çözeltisi: 20 g borik asit (H3BO3) tartılır, suda eritilir ve 1000 ml'ye seyreltilir.
5. Ölçüm adımları
(1) Alınan numuneleri 3. noktadan ve geri akış noktasından çalkalayın ve bir süre berraklaştırılmak üzere bekletin.
(2) 3 kolorimetrik tüp alın. Birinci kolorimetrik tüpe damıtılmış su ekleyin ve ölçeğe ekleyin; ikinci kolorimetrik tüpe 3 mL No. 3 lekelenme süpernatanı ekleyin ve ardından teraziye damıtılmış su ekleyin; Üçüncü kolorimetrik tüpe 5 mL reflü lekeleme süpernatantı ekleyin, ardından işarete kadar damıtılmış su ekleyin.
(3) 3 buharlaştırma kabı alın ve 3 kolorimetrik tüpteki sıvıyı buharlaştırma kaplarına dökün.
(4) PH'ı 8'e ayarlamak için üç buharlaştırma kabına sırasıyla 0,1 mol/L sodyum hidroksit ekleyin. (Hassas pH test kağıdı kullanın, aralık 5,5-9,0 arasındadır. Her biri yaklaşık 20 damla sodyum hidroksit gerektirir)
(5) Su banyosunu açın, buharlaştırma kabını su banyosunun üzerine yerleştirin ve kuruyana kadar buharlaşana kadar sıcaklığı 90°C'ye ayarlayın. (Yaklaşık 2 saat sürer)
(6) Kuruyana kadar buharlaştırdıktan sonra buharlaştırma kabını çıkarın ve soğutun.
(7) Soğuduktan sonra, üç buharlaştırma kabına sırasıyla 1 mL fenol disülfonik asit ekleyin, reaktifin buharlaştırma kabındaki kalıntıyla tamamen temas etmesini sağlamak için bir cam çubukla öğütün, bir süre bekletin ve sonra tekrar öğütün. 10 dakika bekletildikten sonra sırasıyla yaklaşık 10 mL distile su ilave edilir.
(8) Karıştırırken buharlaşan tabaklara 3–4 mL amonyak suyu ekleyin ve ardından bunları karşılık gelen kolorimetrik tüplere taşıyın. Sırasıyla işarete kadar damıtılmış su ekleyin.
(9) Eşit şekilde çalkalayın ve 410 nm dalga boyuna sahip 10 mm'lik bir küvet (sıradan cam, biraz daha yeni) kullanarak bir spektrofotometre ile ölçün. Ve saymaya devam edin.
(10) Hesaplama sonuçları.
8. Çözünmüş oksijenin (DO) belirlenmesi
Suda çözünmüş moleküler oksijene çözünmüş oksijen denir. Doğal sudaki çözünmüş oksijen içeriği, su ve atmosferdeki oksijen dengesine bağlıdır.
Genellikle çözünmüş oksijeni ölçmek için iyot yöntemi kullanılır.
1. Yöntem ilkesi
Su örneğine manganez sülfat ve alkalin potasyum iyodür eklenir. Sudaki çözünmüş oksijen, düşük değerlikli manganezi yüksek değerlikli manganeze oksitleyerek kahverengi bir dört değerlikli manganez hidroksit çökeltisi oluşturur. Asit eklendikten sonra hidroksit çökeltisi çözünür ve onu serbest bırakmak için iyodür iyonlarıyla reaksiyona girer. Bedava iyot. Nişastayı bir gösterge olarak kullanarak ve açığa çıkan iyotu sodyum tiyosülfat ile titre ederek çözünmüş oksijen içeriği hesaplanabilir.
2. Ölçüm adımları
(1) 9. noktadaki numuneyi geniş ağızlı bir şişeye alın ve on dakika bekletin. (Lütfen geniş ağızlı şişe kullandığınızı unutmayın ve numune alma yöntemine dikkat edin)
(2) Cam dirseği geniş ağızlı şişe numunesine yerleştirin, süpernatantı çözünmüş oksijen şişesine emmek için sifon yöntemini kullanın, önce biraz daha az emdirin, çözünmüş oksijen şişesini 3 kez durulayın ve son olarak süpernatantı emdirin. çözünmüş oksijenle doldurun. şişe.
(3) Dolu çözünmüş oksijen şişesine 1 mL manganez sülfat ve 2 mL alkalin potasyum iyodür ekleyin. (Eklerken dikkat edin, ortadan ekleyin)
(4) Çözünmüş oksijen şişesini kapatın, aşağı yukarı sallayın, birkaç dakikada bir tekrar sallayın ve üç kez sallayın.
(5) Çözünmüş oksijen şişesine 2 mL konsantre sülfürik asit ekleyin ve iyice çalkalayın. Beş dakika kadar karanlık bir yerde bekletin.
(6) Sodyum tiyosülfatı alkalin büretin içine (kauçuk tüp ve cam boncuklarla birlikte. Asit ve alkalin büretler arasındaki farka dikkat edin) ölçek çizgisine kadar dökün ve titrasyona hazırlanın.
(7) 5 dakika beklettikten sonra karanlığa yerleştirilen çözünmüş oksijen şişesini çıkarın, çözünmüş oksijen şişesindeki sıvıyı 100 mL'lik plastik ölçüm silindirine dökün ve üç kez durulayın. Son olarak ölçüm silindirinin 100 mL işaretine kadar dökün.
(8) Ölçüm silindirindeki sıvıyı Erlenmeyer şişesine dökün.
(9) Erlenmeyer şişesine renksiz hale gelinceye kadar sodyum tiyosülfat ile titre edin, ardından bir damlalık nişasta göstergesi ekleyin, ardından sönene kadar sodyum tiyosülfat ile titre edin ve okumayı kaydedin.
(10) Hesaplama sonuçları.
Çözünmüş oksijen (mg/L)=M*V*8*1000/100
M, sodyum tiyosülfat çözeltisinin konsantrasyonudur (mol/L)
V, titrasyon sırasında tüketilen sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmidir (mL)
9. Toplam alkalinite
1. Ölçüm adımları
(1) Alınan giriş suyu numunesini ve çıkış suyu numunesini eşit şekilde çalkalayın.
(2) Gelen su örneğini filtreleyin (gelen su nispeten temizse, filtreleme gerekmez), 100 mL'lik dereceli silindir kullanarak 100 mL'lik filtreyi 500 mL'lik bir Erlenmeyer şişesine alın. Çalkalanmış atık numunenin 100 mL'sini başka bir 500 mL'lik Erlenmeyer şişesine almak için 100 mL'lik dereceli bir silindir kullanın.
(3) Açık yeşile dönen iki Erlenmeyer şişesine sırasıyla 3 damla metil kırmızı-metilen mavisi indikatörü ekleyin.
(4) Alkali büretin içine (kauçuk tüp ve cam boncuklarla birlikte, 50mL. Çözünmüş oksijen ölçümünde kullanılan alkalin büret 25mL'dir, ayrıma dikkat edin) 0,01mol/L hidrojen iyonu standart çözeltisini işarete kadar dökün. Tel.
(5) Lavanta rengini ortaya çıkarmak için hidrojen iyonu standart çözeltisini iki Erlenmeyer şişesine titre edin ve kullanılan hacim okumalarını kaydedin. (Birini titre ettikten sonra okumayı ve diğerini titre etmek için doldurmayı unutmayın. Giriş suyu numunesi yaklaşık kırk mililitre, çıkış suyu numunesi ise yaklaşık on mililitre gerektirir)
(6) Hesaplama sonuçları. Hidrojen iyonu standart çözeltisinin miktarı *5 hacimdir.
10. Çamur çökeltme oranının belirlenmesi (SV30)
1. Ölçüm adımları
(1) 100 mL'lik bir ölçüm silindiri alın.
(2) Alınan numuneyi oksidasyon kanalının 9. noktasında eşit şekilde çalkalayın ve ölçüm silindirine üst işarete kadar dökün.
(3) Zamanlamayı başlattıktan 30 dakika sonra arayüzdeki terazi okumasını okuyun ve kaydedin.
11. Çamur hacim indeksinin (SVI) belirlenmesi
SVI, çamur çöktürme oranının (SV30) çamur konsantrasyonuna (MLSS) bölünmesiyle ölçülür. Ancak birimleri dönüştürürken dikkatli olun. SVI'nın birimi mL/g'dır.
12. Çamur konsantrasyonunun belirlenmesi (MLSS)
1. Ölçüm adımları
(1) Alınan numuneyi 9. noktada ve numuneyi geri akış noktasında eşit şekilde çalkalayın.
(2) 9. noktadaki numunenin her birinden ve geri akış noktasındaki numunenin her birinden 100 mL'yi bir ölçüm silindirine alın. (9. noktadaki numune, çamur sedimantasyon oranı ölçülerek elde edilebilir)
(3) Ölçüm silindirinin sırasıyla 9. noktasındaki numuneyi ve geri akış noktasındaki numuneyi filtrelemek için döner kanatlı bir vakum pompası kullanın. (Filtre kağıdı seçimine dikkat edin. Kullanılan filtre kağıdı önceden tartılmış filtre kağıdıdır. Aynı gün 9. noktada numune üzerinde MLVSS ölçülecekse numuneyi filtrelemek için kantitatif filtre kağıdı kullanılmalıdır. 9. maddede. Neyse, niteliksel filtre kağıdı kullanılmalıdır, ayrıca niceliksel filtre kağıdı ile niteliksel filtre kağıdı arasındaki farka dikkat edin.
(4) Filtrelenmiş filtre kağıdı çamur örneğini çıkarın ve elektrikli üflemeli kurutma fırınına yerleştirin. Kurutma fırınının sıcaklığı 105°C'ye çıkar ve 2 saat süreyle kurutmaya başlar.
(5) Kurutulmuş filtre kağıdı çamur örneğini çıkarın ve yarım saat soğuması için cam desikatöre yerleştirin.
(6) Soğuduktan sonra hassas bir elektronik terazi kullanarak tartın ve sayın.
(7) Hesaplama sonuçları. Çamur konsantrasyonu (mg/L) = (denge okuması – filtre kağıdının ağırlığı) * 10000
13. Uçucu Organik Maddelerin Tayini (MLVSS)
1. Ölçüm adımları
(1) Filtre kağıdı çamur numunesini 9. noktada hassas bir elektronik terazi ile tarttıktan sonra, filtre kağıdı çamur numunesini küçük bir porselen krozeye koyun.
(2) Kutu tipi rezistans fırınını açın, sıcaklığı 620°C'ye ayarlayın ve küçük porselen potayı yaklaşık 2 saat boyunca kutu tipi rezistans fırınına koyun.
(3) İki saat sonra kutu tipi rezistans fırınını kapatın. 3 saat soğuduktan sonra kutu tipi rezistans fırınının kapağını biraz açıp tekrar yarım saat kadar soğutarak porselen krozenin sıcaklığının 100°C'yi geçmemesini sağlayın.
(4) Porselen krozeyi çıkarın ve yaklaşık yarım saat kadar tekrar soğuması için bir cam desikatöre yerleştirin, hassas bir elektronik terazide tartın ve okumayı kaydedin.
(5) Hesaplama sonuçları.
Uçucu organik maddeler (mg/L) = (filtre kağıdı çamur numunesinin ağırlığı + küçük krozenin ağırlığı – terazi okuması) * 10000.
Gönderim zamanı: Mar-19-2024
