DPD spektrofotometrisi, Amerikan Halk Sağlığı Birliği, Amerikan Su İşleri Birliği ve Su Kirliliği Kontrolü tarafından ortaklaşa geliştirilen, Çin'in ulusal standardı "Su Kalitesi Sözlüğü ve Analitik Yöntemler" GB11898-89'da serbest artık kloru ve toplam artık kloru tespit etmek için standart yöntemdir. Federasyon. Düzenlenen “Su ve Atık Su için Standart Test Yöntemleri”nde, DPD yöntemi 15. baskıdan bu yana geliştirilmekte ve klor dioksitin test edilmesi için standart yöntem olarak önerilmektedir.
DPD yönteminin avantajları
Klor dioksiti diğer çeşitli klor formlarından (serbest kalan klor, toplam artık klor ve klorit vb. dahil) ayırarak kolorimetrik testlerin yapılmasını kolaylaştırır. Bu yöntem amperometrik titrasyon kadar doğru değildir ancak sonuçlar çoğu genel amaç için yeterlidir.
prensip
pH 6.2~6.5 koşulları altında, ClO2 ilk önce DPD ile reaksiyona girerek kırmızı bir bileşik oluşturur, ancak görünen miktar, toplam mevcut klor içeriğinin yalnızca beşte birine ulaşır (ClO2'nin klorit iyonlarına indirgenmesine eşdeğer). Bir su numunesi iyodür varlığında asitleştirilirse, klorit ve klorat da reaksiyona girer ve bikarbonat ilavesiyle nötrleştirildiğinde ortaya çıkan renk, ClO2'nin toplam mevcut klor içeriğine karşılık gelir. Serbest klorun müdahalesi glisin eklenerek engellenebilir. Bunun temeli, glisinin serbest kloru anında klorlu aminoasetik asite dönüştürebilmesi, ancak ClO2 üzerinde hiçbir etkisinin olmamasıdır.
Potasyum iyodat standart stok çözeltisi, 1,006g/L: 1,003g potasyum iyodat (KIO3, 120~140°C'de 2 saat kurutulur) tartılır, yüksek saflıkta suda çözülür ve 1000 ml hacme aktarılır.
Ölçüm şişesini işarete kadar seyreltin ve karıştırın.
Potasyum iyodat standart çözeltisi, 10,06 mg/L: 1000 ml'lik balon jojeye 10,0 ml stok çözelti (4,1) alın, yaklaşık 1 g potasyum iyodür (4,5) ekleyin, işarete kadar seyreltmek için su ekleyin ve karıştırın. Kullanacağınız gün kahverengi şişede hazırlayın. Bu standart çözeltinin 1,00 ml'si, 1,00 mg/L mevcut klora eşdeğer olan 10,06 μg KIO3 içerir.
Fosfat tamponu: 24g susuz disodyum hidrojen fosfatı ve 46g susuz potasyum dihidrojen fosfatı damıtılmış suda çözün ve ardından çözünmüş 800mg EDTA disodyum tuzu içeren 100ml damıtılmış suya karıştırın. Damıtılmış su ile 1 L'ye kadar seyreltin, küf oluşumunu önlemek için isteğe bağlı olarak 20 mg cıva klorür veya 2 damla tolüen ekleyin. 20 mg cıva klorürün eklenmesi, serbest klor ölçülürken kalabilecek eser miktardaki iyodürün girişimini ortadan kaldırabilir. (Not: Cıva klorür zehirlidir, dikkatli kullanın ve yutmaktan kaçının)
N,N-dietil-p-fenilendiamin (DPD) Göstergesi: 1,5 g DPD sülfat pentahidrat veya 1,1 g susuz DPD sülfatı, 8 ml1+3 sülfürik asit ve 200 mg EDTA disodyum tuzu içeren klorsuz damıtılmış suda çözün, 1 litreye seyreltin, saklayın. kahverengi buzlu cam şişede ve karanlık bir yerde saklayın. Gösterge kaybolduğunda yeniden yapılandırılması gerekir. Kör numunelerin absorbans değerini düzenli olarak kontrol edin,
Boşun 515 nm'deki absorbans değeri 0,002/cm'yi aşarsa sulandırmanın terk edilmesi gerekir.
Potasyum iyodür (KI kristali)
Sodyum arsenit çözeltisi: 5,0 g NaAsO2'yi damıtılmış suda çözün ve 1 litreye seyreltin. Not: NaAsO2 zehirlidir, yutmaktan kaçının!
Tiyoasetamid çözeltisi: 125 mg tiyoasetamidi 100 ml damıtılmış su içerisinde çözün.
Glisin çözeltisi: 20g glisini klorsuz suda çözün ve 100 ml'ye seyreltin. Dondurulmuş olarak saklayın. Bulanıklık oluştuğunda yeniden yapılandırılması gerekir.
Sülfürik asit çözeltisi (yaklaşık 1 mol/L): 5,4 ml konsantre H2SO4'ü 100 ml damıtılmış su içerisinde çözün.
Sodyum hidroksit çözeltisi (yaklaşık 2mol/L): 8g NaOH tartılır ve 100 ml saf su içinde çözülür.
Kalibrasyon (çalışma) eğrisi
50 kolorimetrik tüp serisine sırasıyla 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml potasyum iyodat standart çözeltisi ekleyin, yaklaşık 1 g potasyum iyodür ve 0,5 ml sülfürik asit çözeltisi ekleyin, karıştırın ve bekletin. 2 dakika bekletin, ardından 0,5 ml sodyum hidroksit çözeltisi ekleyin ve işarete kadar seyreltin. Her şişedeki konsantrasyonlar sırasıyla 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 ve 2,00 mg/L mevcut klora eşdeğerdir. 2,5 ml fosfat tamponu ve 2,5 ml DPD gösterge çözeltisi ekleyin, iyice karıştırın ve hemen (2 dakika içinde) 1 inçlik bir küvet kullanarak 515 nm'de absorbansı ölçün. Standart bir eğri çizin ve regresyon denklemini bulun.
Belirleme adımları
Klor dioksit: 50 ml su örneğine 1 ml glisin çözeltisi ekleyin ve karıştırın, ardından 2,5 ml fosfat tamponu ve 2,5 ml DPD gösterge çözeltisi ekleyin, iyice karıştırın ve hemen absorbansı ölçün (2 dakika içinde) (okuma G'dir).
Klor dioksit ve serbest mevcut klor: Başka bir 50 ml su numunesi alın, 2,5 ml fosfat tamponu ve 2,5 ml DPD gösterge solüsyonu ekleyin, iyice karıştırın ve hemen absorbansı ölçün (2 dakika içinde) (okuma A'dır).
7.3 Klor dioksit, serbest klor ve kombine mevcut klor: 50 ml daha su numunesi alın, yaklaşık 1 g potasyum iyodür ekleyin, 2,5 ml fosfat tamponu ve 2,5 ml DPD gösterge solüsyonu ekleyin, iyice karıştırın ve absorbansı hemen ölçün (en kısa sürede) 2 dakika) (Okuma C'dir).
Serbest klor dioksit, klorit, serbest artık klor ve birleşik artık klor dahil toplam mevcut klor: C okumasını aldıktan sonra, aynı kolorimetrik şişedeki su numunesine 0,5 ml sülfürik asit çözeltisi ekleyin ve karıştırın. 2 dakika hareketsiz bekledikten sonra, ekleyin. 0,5 ml sodyum hidroksit çözeltisini karıştırın ve hemen absorbansı ölçün (okuma değeri D'dir).
ClO2=1,9G (ClO2 olarak hesaplanır)
Serbest kullanılabilir klor = AG
Birleşik mevcut klor = CA
Toplam mevcut klor=D
Klorit=D-(C+4G)
Manganezin Etkileri: İçme suyunda karşılaşılan en önemli kirletici madde manganez oksittir. Fosfat tamponu (4.3) ekledikten sonra, 0.5~1.0 ml sodyum arsenit çözeltisi (4.6) ekleyin ve ardından absorbansı ölçmek için DPD göstergesini ekleyin. Ortadan kaldırmak için bu okumayı A değerinden çıkarın.
Manganez oksitten kaynaklanan paraziti giderin.
Sıcaklığın etkisi: Amperometrik titrasyon, sürekli iyodometrik yöntem vb. dahil olmak üzere ClO2, serbest klor ve birleşik kloru ayırt edebilen mevcut tüm analitik yöntemler arasında sıcaklık, ayrımın doğruluğunu etkileyecektir. Sıcaklık daha yüksek olduğunda, birleşik klorun (kloramin) reaksiyona önceden katılması istenecektir, bu da daha yüksek ClO2 sonuçları, özellikle de serbest klor ile sonuçlanacaktır. İlk kontrol yöntemi sıcaklığı kontrol etmektir. Yaklaşık 20°C'de, su örneğine DPD ekleyip karıştırabilir ve ardından DPD'den birleştirilmiş artık klorun (kloramin) durdurulması için hemen 0,5 ml tioasetamid çözeltisi (4.7) ekleyebilirsiniz. Tepki.
Kolorimetrik zamanın etkisi: Bir yandan ClO2 ve DPD göstergesinin ürettiği kırmızı renk kararsızdır. Renk ne kadar koyu olursa o kadar hızlı solar. Öte yandan, fosfat tampon çözeltisi ile DPD göstergesi zamanla karıştığından onlar da solacaktır. Sahte kırmızı renk üretir ve deneyimler, bu zamana bağlı renk istikrarsızlığının veri hassasiyetinin azalmasının önemli bir nedeni olduğunu göstermiştir. Bu nedenle, her adımda kullanılan sürenin standardizasyonunu kontrol ederken her çalışma adımını hızlandırmak, hassasiyetin arttırılması açısından çok önemlidir. Deneyimlere göre: 0,5 mg/L'nin altındaki bir konsantrasyonda renk gelişimi yaklaşık 10 ila 20 dakika boyunca stabil olabilir, yaklaşık 2,0 mg/L'lik bir konsantrasyonda renk gelişimi yalnızca yaklaşık 3 ila 5 dakika stabil olabilir ve 5,0 mg/L'nin üzerindeki bir konsantrasyonda renk gelişimi 1 dakikadan daha kısa bir süre stabil olacaktır.
LH-P3CLOşu anda Lianhua tarafından sağlanan taşınabilir birartık klor ölçerDPD fotometrik yöntemine uygundur.
Analizör zaten dalga boyunu ve eğriyi ayarlamıştır. Sudaki artık klor, toplam artık klor ve klor dioksit sonuçlarını hızlı bir şekilde almak için yalnızca reaktifleri eklemeniz ve kolorimetri yapmanız yeterlidir. Ayrıca pil güç kaynağını ve iç mekan güç kaynağını da destekleyerek ister açık havada ister laboratuvarda kullanımını kolaylaştırır.
Gönderim zamanı: Mayıs-24-2024
